產(chǎn)品介紹
中文名稱: 六甲基二硅氮烷
中文別名: 六甲基二硅亞胺; 1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷; 六甲基二硅胺烷; HMDS
英文名稱: 1,1,1,3,3,3-Hexamethyldisilazane
CAS號: 999-97-3
EINECS號: 213-668-5
分子式: C6H19NSi2
分子量:
性狀 無色透明液體、略帶胺味
密度(25℃)g/cm3: — ;
折光率(): ±
六甲基二硅氮烷含量(%):≥ ;
六甲基二硅氧烷含量(%):≤
三甲基硅醇含量%:≤ ;
閃點:27℃
沸點:126℃ 色度:≤10
六甲基二硅氮烷的制備工藝:
采用六甲基二硅氧烷的混合溶劑法生產(chǎn)六甲基二硅氮烷,反應(yīng)體系中六甲基二硅氧烷的加入會抑制六甲基二硅氮烷水解副反應(yīng)的發(fā)生,提高反應(yīng)收率。本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
1)向反應(yīng)釜中加入反應(yīng)原料三甲基氯硅烷和反應(yīng)溶劑,攪拌均勻。所述反應(yīng)溶劑為六 甲基二硅氧烷和苯系溶劑的混合溶劑。所述苯系溶劑為苯、中的一種或多種。所述混合溶劑包括六甲基二硅氧烷與苯系溶劑任何體積比例的混合。所述混合溶劑為六甲基二硅氧烷∶苯系溶劑=1~25∶1。所述反應(yīng)溶劑還可以只包括六甲基二硅氧烷。
2)向反應(yīng)體系中通入氨氣,嚴(yán)格控制通氨氣速度,控制反應(yīng)溫度≤80℃、反應(yīng)壓力≤ 。反應(yīng)到后期,放熱量變小,反應(yīng)體系溫度下降、壓力升高,停通氨氣后壓力、溫度無明顯變化,證明反應(yīng)結(jié)束,此時停止氨化反應(yīng)。
3)先后向反應(yīng)體系中加水進行 次水洗,洗滌后靜置5分鐘,分相除去下層NH4Cl 水溶液;加堿液洗滌有機相,洗滌后靜置5分鐘,分相除去下層水相;有機相加入水進行 次水洗,分相后上層物料即為粗產(chǎn)品六甲基二硅氮烷。所述堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液,所述洗滌過程中 次水洗套用堿洗之后 次水洗的洗滌用水。
4)粗產(chǎn)品六甲基二硅氮烷進精餾塔精餾分離,頂溫124~127℃時可采出成品六甲基二硅氮烷。本發(fā)明采用混合溶劑法一步氨化反應(yīng)合成六甲基二硅氮烷,反應(yīng)體系中六甲基二硅氧 烷的加入會抑制六甲基二硅氮烷水解副反應(yīng)的發(fā)生,提高反應(yīng)收率。該方法反應(yīng)時間短,收率高,精餾耗能少,降低了六甲基二硅氮烷的生產(chǎn)成本,具有較大的產(chǎn)業(yè)化優(yōu)勢。