檢查真空采樣器手柄是否在零位，手柄采樣標志紅點是否對準采樣器筒體采樣標志線。如否，恢復零位，并將手柄采樣標志紅點對準采樣器筒體采樣標志線。
測定前將氣體檢測管封口插入采樣器前端側面圓孔，依次撇斷檢測管出氣端、進氣端封頭。檢查封頭開放情況，應開放，否則重新撇斷。
將氣體檢測管出氣端插在采樣器進氣口上,塞緊。
將測定管進氣口接待測空氣，將采樣器手柄拉至第2檔位，前后拉1次，觀察秒表，控制進氣時間為2～3分鐘（ ～ /秒），共采樣100ml。
待檢測管中指示劑變色（蘭色→白色）終止，取下檢測管，從白色柱所到刻度，讀出二氧化硫濃度。
將真空采樣器手柄恢復零位。
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