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1、石英原料及設備
(1)選取3個國產石英砂原料,雜質分析結果如下。
(2)氯化劑采用的是荊州太和氣體的干燥氯(純度 %)、干燥氯化氫氣體(純度 %)以及相應的不同比例混和氣體,氯化焙燒裝置如下。
(3)氯化提純過程:稱取量經水洗后的石英砂放入氯化焙燒裝置,通入N2趕盡空氣,然后通入氯化劑與石英砂混合均勻,將溫度升至焙燒溫度并保持時間。
氯化提純原理:石英顆粒表層的堿金屬、堿土金屬和殘余的包裹體等雜質在高溫下與氯化氫反應生成氣態氯化物,高溫氣流將這些雜質元素的氯化物帶走,從而達到深度提純的目的。
需要注意的是,高溫氯化結束后,再用N2排盡焙燒尾氣,氯化焙燒過程中產生的有害尾氣通過堿液吸收處理。
提純后的石英砂產品,洗滌烘干后對Al、Fe、Na和K四種主要雜質元素進行質量分數分析。
在氯化劑過量的情況下,氯化焙燒的溫度和時長對提純效果的影響較為關鍵。
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2、不同氯化劑對石英砂氯化提純效果的影響
試驗方案:稱取4kg經水洗烘干后的國產石英砂1放入自主設計的氯化焙燒裝置內,通入不同組成的氯化劑(干燥氯150g、干燥氯化氫300g、干燥氯化氫150g與氯75g混合氣體)與石英砂混合均勻,在1000℃下,高溫焙燒120min,得到石英砂產品并檢測。
結果討論:
不同種類的氯化劑對Na、Fe、K的提純均有明顯效果,使石英砂總雜質質量分數有程度降低,這對提升石英砂品質具有重大意義;
國產石英砂1中主要雜質元素為鋁,但不同氯化劑對雜質元素鋁的去除效果不明顯;
使用干燥HCl氣體對雜質Na的去除效果要大大優于HCl與Cl2的混合氣體和單獨的Cl2,其中干燥HCl氣體對雜質Fe的去除率為 %,對雜質Na的去除率為 %,對雜質K的去除率為30%。
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3、干燥氯化氫氣體對不同品質的石英砂氯化提純效果的影響
試驗方案:稱取4kg不同品種(國內石英砂1、國內石英砂2、國外石英砂1)的石英砂,先經過水洗,在氯化焙燒裝置內通入干燥氯化氫300g與4kg不同品種石英砂混合均勻,在1000℃下烘焙120min,得到石英砂產品并檢測。
結果討論:
氯化提純工藝可降低不同品質石英砂雜質元素;
可將國外石英砂1的總雜質質量分數從 ×10-6降低至 ×10-6,且提純后鉀鈉元素總質量分數低于1×10-6,降低了 %;
可將國產石英砂2的總雜質質量分數從 ×10-6降低至 ×10-6,且鈉鉀元素總質量分數由7×10-6降至低于1×10-6,降低了 %。