上海曲洛比利生產廠家-濰坊市好的溴代吡咯腈提供商

作為目前山東省品種齊全，質量良好，供貨量大，銷售范圍廣泛的溴代吡咯腈生產以及銷售商之一，研新農化供應的溴代吡咯腈具有農藥原藥等良好用途，以其雄厚的技術力量為支撐，致力于農業標準化及工業化研究，將自身的事業與農藥原藥業的發展緊密相連，提供設施農業集成式解決方案，促進農業產業優化升級。

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現有技術中制備中間體存在總收率低、廢水較多等缺點，主要的原因均在環合及溴化反應步驟。其中環合步驟都是以醇鈉催化環合，結束后加醋酸中和并加水中析出環合產物，在此過程中生成的部分環合產物發生水解，產生副產物，導致環合收率較低及產生含鹽廢水，溴化步驟均在反應結束后添加碳酸氫鈉中和的方法，亦產生含鹽廢水。因此需要一種更環保、價格低廉的、且操作更簡單的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸酯的制備方法。

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稱取( ， )甲醇鈉于150ml三口燒瓶中，加入44ml甲醇溶液，室溫攪拌至甲醇鈉完全溶解，加入( ， )3-氯-2-肼基吡啶，升溫至80℃攪拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反應液中滴加( ， )馬來酸二甲酯，滴加完畢，回流攪拌30分鐘，反應結束后蒸干溶劑，得到3-羥基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸甲酯的鈉鹽。向反應瓶中加入60ml乙腈，并加入( ， )三溴氧磷，升溫至80℃，回流攪拌80分鐘，停止反應，趁熱過濾回收溴化鈉固體，濾液旋蒸出15ml乙腈溶劑，冷卻至室溫，加入90ml水析出產品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸甲酯 ，收率 ％。

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