江蘇溴代吡咯腈廠家-高性價(jià)溴代吡咯腈研新農(nóng)化供應(yīng)

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江蘇溴代吡咯腈廠家-高性價(jià)溴代吡咯腈研新農(nóng)化供應(yīng)。

針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種環(huán)化、溴化反應(yīng)連續(xù)化中間體溴代吡唑類化合物3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸酯的制備方法及應(yīng)用，該方法無(wú)需制備3-羥基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸酯，而是直接制備得到其鈉鹽，省去了環(huán)合結(jié)束后加醋酸和水中和步驟，并以其鈉鹽直接溴化，這樣溴化結(jié)束后既可回收溴化鈉也省去了加大量碳酸氫鈉中和的步驟，使得兩步反應(yīng)可連續(xù)化操作，收率提高以及廢水量減少。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明為環(huán)化、溴化反應(yīng)連續(xù)化制備氯蟲(chóng)苯甲酰胺關(guān)鍵中間體3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸酯，該法操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)過(guò)程中不需要再加入醋酸中和水析出，直接在 步制備3-羥基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸酯的鈉鹽(ⅱ)并以其直接進(jìn)行第二步反應(yīng)，也不需要加入碳酸氫鈉，既阻止了反應(yīng)中間體的水解副產(chǎn)物的生成，并回收了溴化鈉。提高了收率，還省去了原料醋酸及碳酸氫鈉，減少了廢水的產(chǎn)生。

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現(xiàn)有技術(shù)中制備中間體存在總收率低、廢水較多等缺點(diǎn)，主要的原因均在環(huán)合及溴化反應(yīng)步驟。其中環(huán)合步驟都是以醇鈉催化環(huán)合，結(jié)束后加醋酸中和并加水中析出環(huán)合產(chǎn)物，在此過(guò)程中生成的部分環(huán)合產(chǎn)物發(fā)生水解，產(chǎn)生副產(chǎn)物，導(dǎo)致環(huán)合收率較低及產(chǎn)生含鹽廢水，溴化步驟均在反應(yīng)結(jié)束后添加碳酸氫鈉中和的方法，亦產(chǎn)生含鹽廢水。因此需要一種更環(huán)保、價(jià)格低廉的、且操作更簡(jiǎn)單的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸酯的制備方法。

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稱取( ， )乙醇鈉于150ml三口燒瓶中，加入80ml無(wú)水乙醇溶液，室溫?cái)嚢柚烈掖尖c完全溶解，加入( ， )3-氯-2-肼基吡啶，升溫至84℃攪拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反應(yīng)液中滴加( ， )馬來(lái)酸二乙酯，滴加完畢，回流攪拌30分鐘，反應(yīng)結(jié)束后蒸干溶劑，得到3-羥基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的鈉鹽。向反應(yīng)瓶中加入100ml乙腈，并加入( ， )三溴氧磷，升溫至84℃，回流攪拌80分鐘，停止反應(yīng)，趁熱過(guò)濾回收溴化鈉固體，濾液旋蒸出30ml乙腈溶劑，冷卻至室溫，加入140ml水析出產(chǎn)品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸乙酯 ，收率 ％。

稱取( ， )甲醇鈉于150ml三口燒瓶中，加入44ml甲醇溶液，室溫?cái)嚢柚良状尖c完全溶解，加入( ， )3-氯-2-肼基吡啶，升溫至80℃攪拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反應(yīng)液中滴加( ， )馬來(lái)酸二甲酯，滴加完畢，回流攪拌30分鐘，反應(yīng)結(jié)束后蒸干溶劑，得到3-羥基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸甲酯的鈉鹽。向反應(yīng)瓶中加入60ml乙腈，并加入( ， )三溴氧磷，升溫至80℃，回流攪拌80分鐘，停止反應(yīng)，趁熱過(guò)濾回收溴化鈉固體，濾液旋蒸出15ml乙腈溶劑，冷卻至室溫，加入90ml水析出產(chǎn)品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸甲酯 ，收率 ％。

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