防污劑廠家-劃算的溴代吡咯腈就在研新農(nóng)化
山東研新農(nóng)化有限公司,作為提倡生態(tài)農(nóng)業(yè)發(fā)展的新銳企業(yè),著眼于未來,積極發(fā)展多元化農(nóng)業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營,推動農(nóng)藥原藥行業(yè)迅速發(fā)展,為需求對象提供安全、可靠、有品質的溴代吡咯腈和服務,使客戶獲得更大的價值,將自身的事業(yè)與中國農(nóng)藥原藥業(yè)的發(fā)展緊密相連。本著信譽先行,用戶至上的原則,服務于各需求對象。
防污劑廠家-劃算的溴代吡咯腈就在研新農(nóng)化。 山東研新農(nóng)化有限公司落座于(圣城東街)城投大廈1302室,地理環(huán)境優(yōu)越,是山東省的企業(yè),本著多年良好信譽經(jīng)營,在農(nóng)藥原藥行業(yè)內(nèi)擁有很高的名聲。我們專注于為客戶提供不同品種的溴代吡咯腈,產(chǎn)品質優(yōu)價美,銷售范圍涵蓋全國各地區(qū),整體規(guī)模迅速擴大,實力不斷增強。
現(xiàn)有技術中制備中間體存在總收率低、廢水較多等缺點,主要的原因均在環(huán)合及溴化反應步驟。其中環(huán)合步驟都是以醇鈉催化環(huán)合,結束后加醋酸中和并加水中析出環(huán)合產(chǎn)物,在此過程中生成的部分環(huán)合產(chǎn)物發(fā)生水解,產(chǎn)生副產(chǎn)物,導致環(huán)合收率較低及產(chǎn)生含鹽廢水,溴化步驟均在反應結束后添加碳酸氫鈉中和的方法,亦產(chǎn)生含鹽廢水。因此需要一種更環(huán)保、價格低廉的、且操作更簡單的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸酯的制備方法。
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稱取( , )乙醇鈉于150ml三口燒瓶中,加入44ml無水乙醇溶液,室溫攪拌至乙醇鈉完全溶解,加入( , )3-氯-2-肼基吡啶,升溫至84℃攪拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反應液中滴加( , )馬來酸二乙酯,滴加完畢,回流攪拌30分鐘,反應結束后蒸干溶劑,得到3-羥基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的鈉鹽粗品。向反應瓶中加入60ml乙腈,并加入( , )三溴氧磷,升溫至84℃,回流攪拌80分鐘,停止反應,趁熱過濾回收溴化鈉固體,濾液旋蒸出15ml乙腈溶劑,冷卻至室溫,加入90ml水析出產(chǎn)品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸乙酯 ,收率 %。
稱取( , )甲醇鈉于150ml三口燒瓶中,加入44ml甲醇溶液,室溫攪拌至甲醇鈉完全溶解,加入( , )3-氯-2-肼基吡啶,升溫至80℃攪拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反應液中滴加( , )馬來酸二甲酯,滴加完畢,回流攪拌30分鐘,反應結束后蒸干溶劑,得到3-羥基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸甲酯的鈉鹽。向反應瓶中加入60ml乙腈,并加入( , )三溴氧磷,升溫至80℃,回流攪拌80分鐘,停止反應,趁熱過濾回收溴化鈉固體,濾液旋蒸出15ml乙腈溶劑,冷卻至室溫,加入90ml水析出產(chǎn)品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氫-1h-吡唑-5-羧酸甲酯 ,收率 %。
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