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取樣:樣品無接頭，表面無裂紋和缺陷；用肉眼檢查1毫米及以上的橫向尺寸，用20倍放大鏡檢查小于1毫米的樣品..；試樣表面，特別是電流和電位接頭的接觸面，應基本無***和傷痕，大電流導電銅軟連接的載流量、灰塵和油污。如有必要，大電流母線的銅軟連接應在測量尺寸前清洗干凈。沿樣品的標準長度等間隔五次或更多次獲得的橫截面積，相對偏差在基準試驗中不應超過1%，在常規試驗中不應超過2%；測量單位長度質量時，試樣兩端應平直并垂直于縱軸，試樣表面應有倒刺、飛邊和弧形(鋸齒邊)；對于取自散裝材料的樣品，應注意防止樣品制備過程中材料性質發生明顯變化。塑性變形將使材料難以加工并增加電阻率，而加熱將使材料退火并降低電阻率。
必要時，基準試驗樣品應按以下方法制備:將樣品酸洗處理至公稱直徑2mm，脫脂，在500-550℃的保護氣氛中退火30分鐘，然后在相同的保護氣氛中快速冷卻或在空氣中快速轉移至水中冷卻。