杭州氯代丁酮制備-煙臺氯代丁酮合成-煙臺氯代丁酮研制

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方法一、

操作A：將SOCl2（2.7g，22.8mmol）的二氯甲烷（5mL）溶液在10分鐘內滴加到4-羥基丁-2-酮（1.0g，11.36mmol）和NaHCO3（2.8g，33.3mmol）的二氯甲烷（100mL）懸浮液中，浸入冰水浴中。將得到的混合物在室溫下再攪拌5小時。 將混合物轉移至分液漏斗中，用鹽水（2×30mL）洗滌，用Na2SO4干燥并濃縮，產量（1.0g），為黃油狀物。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.72（t，2H，J = 6.6Hz），2.90（t，2H，J = 6.5Hz），2.19（s，3H）。

操作B：

(1)在500ml的四口瓶中加入4-羥基-2-丁酮溶液，降溫至-5℃；

(2)向四口瓶中滴加氯化亞砜溶液，滴畢后室溫保溫2～3小時，升溫至60℃ 保溫0.5～1小時后，冷卻至室溫；

(3)用5wt％的碳酸氫鈉溶液洗滌上步溶液的pH值至7，然后減壓獲得β-氯代丁酮制品。

所述4-羥基-2-丁酮溶液的加入量為50g。

所述氯化亞砜的加入量為82g。

所述β-氯代丁酮制品合成率為95％以上。

本操作的創新之處在于合成過程中不使用正己烷溶劑，同時提高保溫溫度， 使得反應進行的更，并且可以適當降低合成溫度，操作起來更加方便。本工藝條件簡便，使用的化工設備少、流程短，適用于工業化生產，因此具備較好的市場前景和工業放大的潛力。

方法二、

在冷卻下，將無水氯化氫氣體鼓泡通過含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反應混合物變為紅色后，通過蒸餾（bp：62℃，92mbar）純化形成的β-氯代丁酮。

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Β-氯代丁酮;β-氯代丁酮;4-氯-2-丁酮;2-氯乙基甲基酮;4-氯丁烷-2-酮;Β-氯代丁酮 50G;一氯代丁酮/貝他氯代丁酮

β-氯代丁酮性質、用途與生產工藝產品描述β-氯代丁酮是有機合成中常用的一種中間體，在許多化工合成領域中被廣泛使用?；瘜W性質液體。沸點123℃（98kPa，分解）Chemicalbook，55℃（2.13kPa），相對密度1.068（23/4℃），折光率1.4284（23℃）。用途磺胺甲基異噁唑藥物的中間體。生產方法由聚甲醛與、鹽酸反應而得。

物化性質

外觀與性狀：黃色透明液體

密度：1.055 g/mL at 25 °C(lit.)

熔點：